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熱重法實驗條件設定與曲線解析第13部分評價熱重儀工作狀態的方法-簡介

來源：熱分析與吸附時間：2020-05-17 21:55:56 瀏覽：4217次

本文授權轉載自熱分析與吸附，作者丁延偉

在本系列內容第9部分至第12部分中分別介紹了不同形式的熱重儀的溫度和質量校正方法，在實際應用中，在按照之前的內容中介紹的方法對熱重儀的溫度和質量分別進行校正之后，還需要按照相應的檢定規程或者校準規范等的要求對校正結果進行評價，以確認儀器的工作狀態是否可以滿足實驗的要求。在本部分內容中，將簡要介紹常用的評價儀器的工作狀態的方法。

概括來說常用來評價熱重儀的狀態的方法主要包括校準（calibration）、檢定（verification）、和校驗（check）等方式。以下列出了這三種方式的異同之處：

1. 校準

校準是在規定條件下確定測量儀器或測量系統的示值與被測量對應的已知值之間關系的一組操作。

校準的目的是：

（1）根據實驗確定示值誤差，并確定其是否在預期的誤差范圍之內；

（2）得到標準偏差的報告值，可調整測量器具或示值以便進行修正；

（3）確保測量儀器或測量系統給出的量值準確，實現溯源性。

在對儀器進行校準時，所使用的依據是校準規范或校準方法，如果相應的儀器有已經發布的檢定規程，也可使用檢定規程作為校準的儀器。在進行校準時，可以統一規定使用已發布的校準規范或者檢定規程。也可以使用經確認的內部制定的校準方法。通常將校準過程中得到的數據和分析結果記錄在具有一定格式的校準報告中，以便與相應的預期的參數進行對比，評價儀器的工作狀態。

對于熱重儀而言，我國有已經發布了《JJG1135-2017 熱重分析儀檢定規程》，在進行校準時可以以此為依據。如果在實驗過程中對于儀器的工作狀態有更高的要求，應采用經確認的內部制定的校準方法來進行校準。

校準分為定期校準、不定期校準等形式。其中：

（1）定期校準是按照規定日程表實施校準。對于熱分析儀器而言，在正常工作期間，一般需要定期（通常為2年）進行一次內部校準。通常在在兩個校準周期內需進行一次期間核查，期間核查時可以使用已知數值的標準物質對儀器經常使用的測試部件或條件進行確認，以確保儀器狀態正常。當所得到的實驗結果無法滿足實驗要求時，應查找原因并及時解決問題，必要時重新進行校準。

（2）不定期校準是指當儀器設備發生長期閑置、關鍵部件發生更換后，或者對實驗數據產生懷疑等情況時，應及時按照相應規范或者規程進行校準。

與其他分析儀器一樣，需要定期對熱重儀進行校準，以確保儀器處于正常的工作狀態。對于熱重儀而言，校準操作是在按照之前介紹的溫度校正和質量校正之后進行的，用于評價儀器在依據校準規范的完成各項實驗之后所得到的技術參數是否滿足要求。

校準主要包括以下步驟：

（1）在一起完成相應的物理量校正后，實驗室按照相應的校準規范或者檢定規程的要求進行各項實驗，記錄實驗結果。通常需要進行多次重復實驗，實驗次數按照所依據的規范或者規程的要求來完成。

（2）實驗完成后，按照所依據的規范或者規程的要求對實驗得到的各項參數進行統計分析。

（3）按照所依據的規范或者規程的要求，編寫校準報告。

2. 檢定

檢定是指由政府計量行政部門所屬的法定計量檢定機構或授權的計量檢定機構對社會公用計量標準、部門和企業、事業單位的用于貿易結算、安全防護、醫療衛生、環境監測四個方面并列入國家強檢目錄的工作計量器具按照已經發布的檢定規程實行強制檢定。對于熱重儀，在檢定時，所依據的檢定規程為《JJG1135-2017 熱重分析儀檢定規程》，檢定周期一般為2年。

檢定不同于校準，二者之間的主要區別在于：

（1）校準不具有強制性是自愿溯源的行為，而檢定則具有強制性，是屬于法制計量管理范疇的執法行為；

（2）校準主要用來確定儀器的關鍵參數的數值，而檢定則是對測量器具的計量特性和技術要求的全面評定，需要給出檢定的儀器可以滿足所依據的檢定規程中的等級；

（3）校準的依據是校準規范、校準方法可作統一規定也可以自行制定，而檢定的依據則必須是檢定規范；

（4）在校準報告或者校準證書中不判斷所校準的對象是否合格，而檢定則需要對所檢測的測量器具作出合格與否的結論；

（5）校準結果通常是出具校準證書或校準報告，檢定通常是檢定結果合格的出具檢定證書，不合格的出具不合格通知書。

就以上分析來看，熱重儀目前沒有被列入強制檢定儀器目錄中，通常不需要進行強制檢定。在實際應用中，為了確保熱分析儀器出具的數據準確可靠，使其測量結果具有溯源性，一般通過校準的形式來進行質量管理。因此，校準是確保熱重儀的測量的量值統一和準確可靠的重要途徑。

3. 校驗

由于檢定和校準均有局限性，在國內外還經常會使用校驗的形式對儀器進行評價。校驗是在沒有相關檢定規程或校準規范時，按照組織自行編制的方法實施量值傳遞溯源的一種方式。校驗主要用于專用計量器具或準確度相對較低的計量器具及試驗的硬件或軟件，由于校驗和校準之間存在著很多的相似之處，近年來逐漸用校準代替了校驗這種稱謂。

因此，在后面的部分中，將分別介紹獨立式熱重儀和同步熱分析儀的校準方法。