www.毛片在线观看_怡红院亚洲红怡院天堂麻豆_欧美jizz18欧美_国产精品免费久久久久影院

<samp id="gym8q"><pre id="gym8q"></pre></samp>

<ul id="gym8q"><pre id="gym8q"></pre></ul>

預存

Document

當前位置：文庫百科 ? 文章詳情

關于液相色譜的定量分析你應該知道的都在這里！

來源：實驗與分析時間：2015-05-15 23:22:01 瀏覽：14076次

本文授權轉載自實驗與分析

關于液相色譜的定量分析你應該知道的都在這里！

定量分析是在定性分析的基礎上，需要純物質作為標準樣品。液相色譜的定量是相對的定量方法，即：由已知的標準樣品推算出被測樣品的量。

液相色譜法定量的依據

被測組分的量(W)與響應值(A)（峰高或峰面積）成正比,W=f×A。

定量校正因子(f)：是定量計算公式的比例常數，其物理意義時單位響應值（峰面積）所代表的被測組分的量。

由已知標準樣品的量和其響應值可以求得定量校正因子。

測定未知組分的響應值，通過定量校正因子即可求得該組分的量。

定量分析常用術語：

樣品（sample）：含有帶測物，供色譜分析的溶液。分為標樣和未知樣。

標樣（standard）：濃度已知的純品。

未知樣（unknow）：濃度待測的混合物。

樣品量（sample weight）：待測樣品的原始稱樣量。

稀釋度（dilution）：未知樣的稀釋倍數。

組分（componance）：欲做定量分析的色譜峰，即含量未知的被測物。

組分的量（amount）：被測物質的含量（或濃度）。

積分（integerity）：由計算機對色譜峰進行的峰面積測量的計算過程。

校正曲線（calibration curve）：組分含量對響應值的線性曲線，由已知量的標準物建立，用于測定待測物的未知含量。

常用的定量方法

常用的定量方法

1

外標法

標準曲線法，分為外標法和內標法。外標法在液相色譜中用的最多。內標法準確但是麻煩，在標準方法中用的最多。

用被測化合物的純品作為標準樣品，配制成一系列的已知濃度的標樣。注入色譜柱的到其響應值（峰面積）。

在一定范圍內，標樣的濃度與響應值之間存在較好的線性關系，即W=f×A，制成標準曲線。

在完全相同的實驗條件下，注入未知樣品，得到欲測組分的響應值。根據已知的系數f，即可求出欲測組分的濃度。

外標法的優點：

操作、計算簡單，是一種常用的定量方法；無需各組分都被檢出、洗脫；需要標樣；標樣及未知樣品的測定條件要一致；進樣體積要準確。

外標法缺點：

實驗條件要求高，如檢測器的靈敏度，流速、流動相組成的不能發生變化；每次進樣體積要有好的重復性。

2

內標法

操作：

將已知量的內標樣加入標準樣品，制成混合標樣，并配制一系列的已知濃度的工作標樣。混合標樣中標樣與內標樣的摩爾比不變。注入色譜柱，以（標樣峰面積/內標樣峰面積）為響應值。根據響應值與工作標樣濃度之間存在的線性關系，即W=f×A，制成標準曲線。

將已知量的內標樣加入未知樣品，注入色譜柱，得到欲測組分的響應值。根據已知的系數f，即可求出欲測組分的濃度。

內標法的特點：

操作過程中樣品和內標是混合在一起注入色譜柱的，因此只要混合溶液中被測組分與內標的量的比值恒定，上樣體積的變化不會影響影響定量結果。內標法抵消了上樣體積，乃至流動相、檢測器的影響，因此比外標法精確。

案例分析

案例分析一

我做的是苯酚羥基化反應，產物中有苯酚，苯二酚（鄰，對），苯醌，焦油，用安捷倫1100液相色譜分析，外標法計算選擇性和轉化率。但一直以來，計算出的結果老是差強人意。偶爾算出一個好的結果，但是一重復又不行了，有時候重復做幾次都不一樣，很是郁悶。

最近又老算出來選擇性超過100%。開始懷疑稀釋誤差的問題（樣品是稀釋以后去測的)，但現在操作的時候非常小心了，懷疑標準曲線的問題，但是重新做了好幾條了。結果就是很奇怪，自己想了想：

1.因為液相色譜儀是公用的，所以特意買了專用的色譜柱。但經常測的時候發現柱壓不一樣，是不是因為這個影響了峰面積，進而影響了結果？柱壓的影響這么大么？

2.是不是外標法就不準確？該用單點校正法？之前覺得每次測樣前都配一個標樣有點麻煩，所以沒用。

3.還是別的什么原因？

補充：用的柱子是ZORBAX SB-C18, 用的甲醇：水=3：7，每個峰都分的很開。取樣后離心去掉催化劑，再定量稀釋然后去測的。

網友七嘴八舌：

有時候確實柱壓不同會對結果有影響，但這是柱壓差別很大的情況才會發生。是不是柱子沒沖洗好，或者需要看是否進氣泡了，因為這都可能導致結果不準。

如果柱壓的差別很大的話，比如30bar已經很大了，平時用的時候，有柱溫箱，一般都控制溫度恒定的，基本同意條件不會有這么大的變化，最多10bar上下浮動，通常小于5bar。

是不是走過緩沖鹽的流動相？用水低流速長時間沖洗，再換乙腈沖洗試試看。是不是有些不物殘留在柱子中沒有及時沖洗導致柱壓偏高，可以嘗試用異丙醇試試。

柱壓變化主要會影響保留時間，對峰面積影響不大。你所說的重復性不好，是液相進同一個樣品重復不好還是不同的樣品。如果不同的樣品那是你反應的問題。至于選擇性超過100%？是否是計算方法錯誤？

簡單來說，計算苯二酚的選擇性：

假設對苯峰面積代入標準曲線得濃度C1(g/ml)；鄰苯峰面積對應濃度C2，苯酚峰面積對應濃度C，溶液總體積V，稀釋倍數20，初始苯酚加入量m(g),如下

計算公式如果沒錯，可以看看是否自己沒有做過空白以及反應投料時的組分測試。

至于單點還是外標法？

單點校正比較簡單，如果要求不是很嚴格的話，單點校正可以滿足要求。單點標準濃度如果在被測樣品濃度附近，結果比外標法更準確。做考核樣時，我們一般先用外標法定出大致濃度范圍，再以單點法定量。

單點一般適用于線性曲線截距在100%濃度點2%以下的。高于20%不能采用單點校正和外標。外標法對照和拱式樣品濃度應一致，校正曲線線性符合即可。

案例分析二

我想用液相色譜進行定量分析，使用外標法。問題是：標準曲線是不是每次測定樣品時都要做一次？我有200個樣品，但不是一次能做好，每次我可以測20個樣品。難道我每次測定前都要先做一下標準曲線？我是同一臺儀器，同一條件。

網友七嘴八舌：

從嚴格意義上來講應該是每天做一條標準曲線。如果你做的東西要求不是太嚴格（不需要報批），可以考慮隔幾天做一天標曲。不可否認的是，每天都做標準曲線能減小測量的數據的誤差。

但是如果是藥品檢測，是應該每次開機測定樣品前做一條標準曲線或單點校正標準溶液分析，但普通化工分析要求不嚴就沒有必要每次做曲線，因為差異不大的。但如果是檢測單位檢測樣品，就要根據標準來執行了。說白了其實是規范不規范的問題。

免責聲明：本資源來源于實驗與分析，版權歸原作者所有，本文僅作交流學習之用，不作任何商業用途，若有侵權，請聯系刪除，謝謝理解！

上一篇：氣相分析操作條件的確定要的就是事半功倍！

下一篇：絕非吹牛：七步玩轉GC！

相關文章

基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）

2020-05-03

手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇

2021-06-19

晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

2021-01-22

【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）

2019-10-25

【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）

2019-10-25

XRD的基本原理與應用

2020-11-03

項目推薦/Project

高效液相色譜（HPLC）

高效液相色譜-質譜聯用（HPLC-MS）

高效液相色譜-質譜聯用（HPLC-MS）

熱門文章/popular

基礎理論丨一文了解XPS（概念、定性定量分析、分析方法、譜線結構）

手把手教你用ChemDraw 畫化學結構式：基礎篇

晶體結構可視化軟件 VESTA使用教程（下篇）

【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（上）

電化學實驗基礎之電化學工作站篇（二）三電極和兩電極體系的搭建和測試

【科研干貨】電化學表征：循環伏安法詳解（下）

微信掃碼分享文章

www.毛片在线观看_怡红院亚洲红怡院天堂麻豆_欧美jizz18欧美_国产精品免费久久久久影院

亚洲一区二区三区免费视频| 国产精品久久久久一区二区三区 | 99re这里都是精品| 久久综合久久综合亚洲| www国产亚洲精品久久麻豆| 国产精品高清亚洲| 色综合天天天天做夜夜夜夜做| 欧美精品一区二区三区在线播放| 依依成人综合视频| 成人午夜碰碰视频| 夜夜精品视频一区二区| 日韩精品一区二区在线| 一区二区国产视频| 粉嫩高潮美女一区二区三区| 亚洲伦理在线精品| 日韩久久精品一区| 天天综合网天天综合色| 久久亚洲综合色一区二区三区 | 亚洲成人午夜影院| 91色综合久久久久婷婷| 色综合久久中文字幕综合网| 国产日韩欧美一区二区三区乱码 | 亚洲靠逼com| 日韩片之四级片| 亚洲一级在线观看| 99久免费精品视频在线观看| 午夜精品久久久久久久久| 国产区在线观看成人精品| 久久99国产精品麻豆| 国产精品国产自产拍高清av| 日韩欧美国产电影| 石原莉奈一区二区三区在线观看| 久久免费午夜影院| 欧美日韩第一区日日骚| 一区二区三区av电影| 91色porny在线视频| 欧美在线观看一二区| 亚洲精选视频免费看| 99视频有精品| 欧美日韩久久一区二区| 亚洲线精品一区二区三区八戒| 91麻豆高清视频| 欧美日本一区二区三区| 午夜电影网一区| 欧美极品aⅴ影院| 日韩欧美国产一区二区三区| 免费精品视频最新在线| 亚洲欧美精品午睡沙发| 国产亚洲视频系列| 国产成人av影院| 在线免费观看日本一区| 亚洲影视在线观看| 国产精品天美传媒沈樵| 久久综合色综合88| 国产精品中文字幕一区二区三区| 亚洲午夜在线视频| 亚洲色图.com| 久久久噜噜噜久久中文字幕色伊伊| 欧美日韩成人高清| 日韩av在线播放中文字幕| 亚洲人成在线播放网站岛国 | 免费精品99久久国产综合精品| 亚洲视频一区二区免费在线观看| 久久久国产精华| 丁香激情综合国产| 欧美日韩国产中文| 日产国产高清一区二区三区 | 欧美一区二区三区在线看| 美女视频黄频大全不卡视频在线播放| 亚洲免费av网站| 亚洲视频一区在线| 欧美激情一区二区在线| 久久久综合激的五月天| 成人激情电影免费在线观看| 9191成人精品久久| 国内一区二区在线| 欧美性猛交xxxx乱大交退制版| 视频在线观看一区| 亚洲国产视频一区二区| 亚洲国产日韩一级| 一区二区三区蜜桃| 一个色综合网站| 一区二区三区在线播| 一区二区三区.www| 亚洲男人天堂av网| 一区二区三区在线视频观看58| 中文字幕亚洲精品在线观看| 亚洲欧洲另类国产综合| 国产欧美日本一区二区三区| 国产色婷婷亚洲99精品小说| 99re成人精品视频| 欧美一区二区三区免费在线看| 国产美女一区二区| 欧美日韩一区二区三区高清| 精品一区二区三区免费| 欧美日韩在线播放一区| 国产一区二区三区在线看麻豆| 欧美人妖巨大在线| 国产精品影视在线| 91精品国产综合久久精品app| 国产不卡在线一区| 日韩三级电影网址| 99视频一区二区三区| 久久久天堂av| 国产欧美一区在线| 综合欧美一区二区三区| 亚洲免费在线播放| 亚洲电影第三页| 天天综合天天做天天综合| 午夜视频一区二区| 最新日韩av在线| 亚洲一区二区av电影| 香蕉久久一区二区不卡无毒影院 | 国产亚洲一本大道中文在线| 欧美激情一区二区三区在线| 亚洲欧美日韩系列| 中文字幕日韩精品一区| 一区二区在线观看视频在线观看| 亚洲图片欧美激情| 国产色综合一区| 国产**成人网毛片九色| 精品va天堂亚洲国产| 国产日产欧美一区二区三区| 国产视频一区二区在线| 国产无遮挡一区二区三区毛片日本| 最新不卡av在线| 亚洲综合一二区| 老司机精品视频线观看86| 91 com成人网| 91网址在线看| 国产精品区一区二区三区| 久久久美女毛片| 欧美电影精品一区二区| 亚洲成人av一区二区三区| 天天色天天爱天天射综合| 国产精品对白交换视频| 一区二区高清在线| 国产午夜精品一区二区三区嫩草| 国产精品免费观看视频| 91在线观看高清| **网站欧美大片在线观看| av综合在线播放| 国产精品午夜电影| 亚洲国产另类精品专区| 精品一区精品二区高清| 欧美v亚洲v综合ⅴ国产v| 国产午夜亚洲精品不卡| 亚洲第四色夜色| 在线播放欧美女士性生活| 久久久久国产精品人| 亚洲午夜精品久久久久久久久| 欧美日韩一区二区三区不卡| 久久色.com| 亚洲第一搞黄网站| 91精品国产欧美一区二区| 欧美激情综合在线| 青青草国产精品亚洲专区无| 精品人在线二区三区| 日韩美女久久久| 狠狠狠色丁香婷婷综合久久五月| 亚洲午夜av在线| 精品一区在线看| 久久久国产精品不卡| 亚洲欧美日韩成人高清在线一区| 久久国产三级精品| 国产午夜精品福利| 五月天网站亚洲| 99久久er热在这里只有精品15 | 欧美午夜精品免费| 久久久精品综合| 日韩av中文字幕一区二区| 久久久久99精品国产片| 亚洲无人区一区| 99视频一区二区三区| 亚洲va欧美va天堂v国产综合| 日韩欧美一级精品久久| 亚洲品质自拍视频| 国产91丝袜在线观看| 一片黄亚洲嫩模| 日韩免费视频一区二区| 一区二区三区波多野结衣在线观看 | 精品久久久久久综合日本欧美| 中文字幕在线观看不卡| 国产麻豆精品视频| 亚洲欧美日韩电影| 日韩一区二区精品葵司在线| 亚洲精品高清视频在线观看| 国产.欧美.日韩| 亚洲狠狠爱一区二区三区| 精品国产网站在线观看| 午夜视频一区在线观看| 国产日韩欧美激情| 美女精品一区二区| 亚洲欧洲av在线| 91精品国产欧美一区二区18| 亚洲综合在线免费观看| 91丨九色丨国产丨porny| 美美哒免费高清在线观看视频一区二区| 国产无一区二区| 欧美日韩视频在线观看一区二区三区|

舉報有獎

TEL: 191-3608-6524

如：在網絡上惡意使用“測試狗”等相關關鍵詞誤導用戶點擊、惡意盜用測試狗商標、冒稱官方工作人員等情形，請您向我們舉報，經查實后，我們將給予您獎勵。

舉報內容：

200

上傳附件：

文件格式不正確，請重新上傳文件格式不正確，請重新上傳文件格式不正確，請重新上傳

文件格式：jpg、jpeg、png、gif、tif、doc、docx、ppt、pptx、xls、xlsx、pdf、zip、rar

聯系方式

姓名

電話

提交意見

意見反饋

Suggestions

您可以在此留下您寶貴的意見，您的意見或問題反饋將會成為我們不斷改進的動力。

意見類型

測試服務

網站功能

財務報賬

其他類型

意見內容

200

聯系方式

姓名

電話

提交意見

+

你好，很高興為您服務！

發送