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SEM---2 SEM的制樣方法

來(lái)源：本站時(shí)間：2020-10-30 23:20:54 瀏覽：19417次

1 引言

掃描電子顯微鏡是現(xiàn)代材料科學(xué)（金屬材料、非金材料、納米材料等）、生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、半導(dǎo)體材料、化學(xué)化工等科技領(lǐng)域中常見(jiàn)的分析工具。越來(lái)越多的科研人員選用掃描電子顯微鏡進(jìn)行三維形貌觀察和分析、微區(qū)的成分分析等。在掃描電鏡分析過(guò)程中，樣品制備是至關(guān)重要的一個(gè)環(huán)節(jié)，會(huì)直接影響觀察效果、照片質(zhì)量、設(shè)備壽命等。因此，本文專(zhuān)門(mén)針對(duì)SEM樣品要求和制備方法進(jìn)行詳細(xì)講解，帶你從制樣小白變大牛。

2 SEM樣品要求

2.1 樣品不含水分

濕的樣品會(huì)釋放出水蒸氣，往往真空度很難上去，而且水蒸氣遇到高能電子束，會(huì)被電離，還會(huì)增加電子束能量分散，會(huì)使成像模糊分辨率降低；水蒸氣還會(huì)與高溫鎢絲反應(yīng)，加速電子槍燈絲揮發(fā)，極大的降低了燈絲的壽命；在高真空狀態(tài)下，大部分含水樣品的表面易發(fā)生變形，這會(huì)導(dǎo)致結(jié)果失真。絕大多數(shù)的生物樣品需要經(jīng)過(guò)干燥處理。

2.2 樣品不含揮發(fā)物、污染物樣品中的揮發(fā)物會(huì)造成探測(cè)器、光闌等部件污染。還有有機(jī)油脂類(lèi)污染物，在電子束的作用下會(huì)容易分解產(chǎn)生碳?xì)浠铮?/span>會(huì)遮蓋樣品表面的細(xì)節(jié)或吸附在探測(cè)器晶體表面，最終降低成像信號(hào)產(chǎn)量以及探測(cè)器檢測(cè)效率。

2.3 樣品具有導(dǎo)電性

SEM成像原理是通過(guò)探測(cè)器獲得二次電子和背散射電子信號(hào)，樣品不導(dǎo)電會(huì)造成表面多余電子或游離粒子的累積進(jìn)而不能及時(shí)導(dǎo)走，到達(dá)一定程度后就會(huì)反復(fù)出現(xiàn)充放電現(xiàn)象，最終影響電子信號(hào)的傳遞，造成圖像扭曲、變形、晃動(dòng)。所以不導(dǎo)電的試樣，其表面一般都需要鍍金（影像觀察）或者鍍碳（成份分析）。

3 SEM制樣方法

在SEM制樣時(shí)，針對(duì)不同的樣品、不同的形態(tài)、不同的導(dǎo)電性能、不同的觀測(cè)要求，會(huì)采用不同的方法制樣。

SEM---2 SEM的制樣方法-1

3.1 塊體樣品

塊體樣品應(yīng)該盡量小，一定不能超過(guò)電鏡樣品臺(tái)尺寸，選取的樣品要具有代表性。為了避免取樣過(guò)程樣品被污染而影響結(jié)果分析，一般需要用溶劑先對(duì)樣品進(jìn)行超聲清洗，特別是整個(gè)制樣的過(guò)程都不能用手直接接觸樣品。然后用導(dǎo)電膠把樣品粘結(jié)在樣品臺(tái)上，對(duì)于不導(dǎo)電或者導(dǎo)電性差的樣品，需要進(jìn)行鍍膜處理后再放入掃描電鏡中觀察；而對(duì)于導(dǎo)電樣品，可以直接放入掃描電鏡中觀察。如果樣品的底面不平整，我們就需要采用導(dǎo)電銀膠進(jìn)行粘貼，銀膠可以填滿(mǎn)縫隙，更好的保證樣品在抽真空時(shí)保持平穩(wěn)不漂移。

3.2 粉末樣品

先將導(dǎo)電膠帶粘在樣品臺(tái)上，然后將粉末樣品均勻的撒在導(dǎo)電膠上面，隨后用壓縮空氣（或者洗耳球）吹去沒(méi)有黏住的樣品，能很好的防止未被黏住的樣品污染設(shè)備；切記粘樣品時(shí)不能擠壓樣品，主要是避免擠壓過(guò)程對(duì)樣品表面的微觀形貌造成破壞。同樣的，對(duì)于不導(dǎo)電或者導(dǎo)電性差的樣品，需要進(jìn)行鍍膜處理后再放入掃描電鏡中觀察；而對(duì)于導(dǎo)電樣品，可以直接放入掃描電鏡中觀察。對(duì)于粉末樣品，一般為了提高測(cè)試效率，一個(gè)樣品臺(tái)上會(huì)同時(shí)制備多個(gè)樣品，但需要保證樣品之間不會(huì)互相污染，位置不被混淆。

3.3 液體樣品

液體樣品制樣時(shí)，一般需要借用薄銅片作為載體。首先將導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)上，然后將干凈的薄銅片粘在導(dǎo)電膠上，采用少量多次的方法把液體樣品滴在銅片上，等待溶劑完全揮發(fā)干燥后就可以進(jìn)行噴鍍處理和掃描電鏡測(cè)試。對(duì)于團(tuán)聚十分嚴(yán)重的粉末樣品，也會(huì)將粉末混合在易揮發(fā)溶劑（如乙醇、超純水、環(huán)己烷等）中配成懸濁液。不過(guò)值得注意的是選擇的溶劑不能對(duì)要觀察的樣品有影響，否則會(huì)改變樣品的初始形貌。

3.4 生物樣品

生物樣品性質(zhì)較為特殊，一般都具有含水量高、質(zhì)地柔軟、導(dǎo)電性差、對(duì)熱和電子束等敏感等特性。所以生物樣品的制樣過(guò)程較為復(fù)雜，主要包括取樣、清洗、固定、脫水、干燥、粘樣、導(dǎo)電處理幾個(gè)步驟。

①取樣：樣品大小一般不超過(guò)10×10×5毫米，確定觀察樣品的目標(biāo)，避免取樣過(guò)程中拉割、擠壓樣品。

②清洗：一般采用漂洗、換洗、加壓沖洗、震蕩超聲等物理方法以及酶消化法等化學(xué)方法，主要是去除觀察面的雜質(zhì)，在保證不破壞觀察面的條件下，充分暴露觀察面。

③固定：一般在4 ℃的條件下完成固定比較好，戊二醛、鋨酸均可單獨(dú)固定，也可以用“戊二醛-鋨酸”雙重固定。固定1 - 3小時(shí)（根據(jù)樣品種類(lèi)和固定劑選取相關(guān)）后，吸出固定液，加入0.1 mol/L磷酸緩沖液（PH = 7.2），漂洗1小時(shí)，換液3-4次。

④脫水：從小瓶中吸出緩沖液，加入乙醇逐級(jí)梯度脫水（乙醇濃度一次為30 % - 50 % - 70 % - 80 % - 90 % - 100%），每級(jí)停留時(shí)間根據(jù)樣品大小而定，一般15 - 30分鐘。最后吸出乙醇，加入醋酸異戊酯與乙醇1：1的混合液，侵泡10- 20分鐘并適當(dāng)搖晃，再吸棄混合液，加入純醋酸異戊酯侵泡10 - 20分鐘并適當(dāng)搖晃。

⑤干燥：干燥是掃描電鏡生物制備中的關(guān)鍵緩解，需要在干燥過(guò)程中盡可能減少由于水分蒸發(fā)而引起的表面形貌的畸變，且必須確保干燥徹底。常用的有自然干燥法、烘干干燥法、臨界點(diǎn)干燥法、冷凍干燥法以及真空干燥法，針對(duì)不同的生物樣品會(huì)選擇不同的干燥方法。

⑥粘樣：用牙簽將少量導(dǎo)電膠涂到樣品臺(tái)上，膠面應(yīng)該略小于樣品地面，用鑷子輕輕夾樣品側(cè)面，保證觀察面向上貼牢在涂膠上，粘貼后，待導(dǎo)電膠干透，才能進(jìn)行真空鍍膜和SEM鏡檢。

⑦導(dǎo)電處理：生物樣品都是由低原子序數(shù)的碳、氫、氧、氮等元素組成，二次電子發(fā)射率很低，信號(hào)弱，難以獲得必要的圖像反差。生物樣品在掃描電鏡觀察錢(qián)，均需要進(jìn)行表面導(dǎo)電處理。

4 注意事項(xiàng)

為了得到無(wú)損、真實(shí)而清晰的表面形貌結(jié)構(gòu)，在掃描電子顯微鏡樣品制備的全過(guò)程中都必須十分小心，這里分享幾個(gè)在SEM制樣過(guò)程中需要特別注意的事：

（1）在樣品制備時(shí)，應(yīng)該把被觀察面充分的暴露出來(lái)，同事需要保證被觀察面無(wú)污染、無(wú)皺縮、無(wú)明顯的人工損傷以及附加結(jié)構(gòu)。

（2）在不導(dǎo)電材料表面鍍重金屬（金、鉑、鈀等）時(shí)，鍍層“厚度”即要大于等于入射電子束進(jìn)入樣品的擴(kuò)散深度，又不能掩蓋樣品本身的凹凸形貌結(jié)構(gòu)。例如鍍Au膜，一般在10萬(wàn)倍左右就能看見(jiàn)金顆粒，所以鍍Au膜厚度盡量控制在10 nm以下，如果鍍10 nm的導(dǎo)電膜導(dǎo)電性能仍然沒(méi)有得到改善，繼續(xù)鍍膜也沒(méi)有意義。

（3）通常情況下我們都選擇鍍Au膜，但是需要對(duì)樣品進(jìn)行嚴(yán)格的EDS定量分析，則不能鍍金屬膜，因?yàn)榻饘倌?duì)X射線有較強(qiáng)的吸收，對(duì)定量分析結(jié)果影響較大。

（4）粉末樣品的厚度要均勻，量不要太多，否則容易造成噴金樣品的底層部分導(dǎo)電性能不佳。

參考文獻(xiàn)

[1] Zhang, Linsen, Wang, et al. High electrochemical

performance of hollow corn-like LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2 cathode

material for lithium-ion batteries[J]. Applied Surface Science: A

Journal Devoted to the Properties of Interfaces in Relation to

the Synthesis and Behaviour of Materials, 2018.

[2] 趙建華. 掃描電子顯微鏡簡(jiǎn)介[J]. 上海農(nóng)業(yè)科技, 1981(03):45-46.

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