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質(zhì)譜測試儀器的分類以及測試要求分析

來源：測試GO 時間：2022-09-29 14:30:58 瀏覽：2817次

儀器除電感耦合等離子質(zhì)譜儀外，還包括高效液相色譜儀、接口系統(tǒng)及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。高效液相色譜儀應(yīng)通過適當(dāng)?shù)慕涌谂c電感耦合等離子體質(zhì)譜儀連接，儀器軟件應(yīng)具有可同時控制兩者參數(shù)設(shè)置和進樣分析的功能。
高效液相色譜儀器展示圖

①高效液相色譜系統(tǒng)：應(yīng)包括高壓輸液泵系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、色譜柱等，如果需要也可配備柱溫箱和紫外檢測器；相應(yīng)部件應(yīng)定期檢定并符合有關(guān)規(guī)定。

目前用于元素形態(tài)分析的高效液相色譜類型根據(jù)分離原理可分為：離子交換色譜、反相離子對色譜、分配色譜、排阻色譜和手性色譜等，根據(jù)所測元素形態(tài)化合物的性質(zhì)，選擇適當(dāng)?shù)纳V柱和流動相進行分離。

常用的色譜柱為離子交換色譜柱和反相鍵合相色譜柱，其流動相多用甲醇、乙腈、水和無機鹽的緩沖溶液，常用兩元或四元梯度泵將有機調(diào)節(jié)劑與水相混合作為流動相。對高電離能元素(砷、硒、溴、碘、汞等)而言，等離子體中心通道若存在一定量的碳，可改善等離子體環(huán)境，提高元素靈敏度，特別是對低質(zhì)量數(shù)元素影響，如需可在流動相中適當(dāng)加入一定比例的有機調(diào)節(jié)劑，其比例視待測元素以及有機調(diào)節(jié)劑碳鏈長短優(yōu)化條件而定。當(dāng)流動相采用高比例的有機調(diào)節(jié)劑(如超過20%甲醇或10%乙腈)時，需要電感耦合等離子體質(zhì)譜儀配備專用的有機進樣系統(tǒng)如加配有機加氧通道、采用鉑錐，使用有機炬管(內(nèi)徑為1.5mm或1.0mm)及有機排廢液系統(tǒng)等。

高效液相色譜使用的流動相必須與電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的工作條件匹配，并根據(jù)實際情況對電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作條件進行優(yōu)化；流動相流速一般為每分鐘0.1～1ml，流速過大(超過每分鐘1.5ml)需考慮使用柱后分流，流速過小(小于每分鐘0.1ml)需考慮在樣品溶液通道加入補償液或采用特制微量霧化器以保證霧化正常。

②接口系統(tǒng)：通常用聚四氟乙烯管(內(nèi)徑為0.12～0.18mm)將經(jīng)高效液相色譜儀分離后的樣品溶液在線引入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的霧化器。為防止色譜峰變寬，兩者之間所用連接管線應(yīng)盡可能短，管線與霧化器之間的接頭應(yīng)盡量緊密，以減少傳輸管線的死體積。

應(yīng)采用霧化效率高、死體積小的霧化器，現(xiàn)多采用具有自提升功能的霧化器如Micromist、PFA等同心霧化器。霧化器的進樣管線一端接入霧化器，另一端直接與色譜柱出口相連。如色譜柱后需連接色譜檢測器，另一端則應(yīng)與色譜檢測器的出口端相連。

對某些含高鹽和高有機溶劑的流動相，對電感耦合等離子體質(zhì)譜儀進樣系統(tǒng)可進行改進并采用小柱徑高效液相色譜柱技術(shù)是目前接口技術(shù)的發(fā)展方向；超聲霧化器、氫化物發(fā)生法、直接注入霧化器、微型同心霧化器、熱噴霧霧化器、電熱蒸發(fā)和液壓式高壓霧化器等樣品導(dǎo)入裝置是形態(tài)分析重要的聯(lián)用接口技術(shù)。

③電感耦合等離子體質(zhì)譜系統(tǒng)：與高效液相聯(lián)用時，分析前應(yīng)對電感耦合等離子質(zhì)譜系統(tǒng)所有條件進行優(yōu)化以保證檢測靈敏度和精密度。

當(dāng)流動相含有高含量無機鹽或有機相時，大量無機鹽或有機碳會在采樣錐和截取錐的錐口沉積，可能堵塞錐口或通過錐口沉積在離子透鏡上，甚至進入真空系統(tǒng)，導(dǎo)致儀器基線漂移和靈敏度下降；另外流動相中的高鹽或高比例有機溶劑使電感耦合等離子體的負載增大，射頻功率大量消耗于流動相基體的分解，造成用于分析元素的能量大量減少，使難電離的元素靈敏度極大降低，此時需要優(yōu)化儀器工作條件，應(yīng)盡量在流動相基體條件下進行儀器調(diào)諧的最佳化；必要時需要更換流動相。

當(dāng)流動相中有機相不可避免時，超過一定比例，除需要更換有機炬管并設(shè)置合理分析參數(shù)外，還需改用有機加氧通道和鉑錐。出于安全考慮，加氧一般不采用高純氧，而是加入一定比例氧氣和氬氣的混合氣(如1∶4或1∶1)。

當(dāng)需要梯度洗脫時，流動相的變化導(dǎo)致進入電感耦合等離子體的基體變化，可能會產(chǎn)生不同的基體效應(yīng)；為保證電感耦合等離子體質(zhì)譜儀在各梯度條件下均保證最佳靈敏度與抗基質(zhì)能力，應(yīng)針對各時間段內(nèi)進入的流動相分別采用最佳化的調(diào)諧條件，在一定范圍內(nèi)并在靈敏度允許的條件下也可通過柱后補償?shù)姆椒ㄟM行改善。

待測元素質(zhì)量數(shù)的采集點數(shù)應(yīng)選擇每個質(zhì)量數(shù)采集一點的方式，積分時間的設(shè)置需兼顧信號強度和色譜峰點數(shù)(色譜峰點數(shù)與色譜峰底寬度成正比，與積分時間成反比)，色譜峰點數(shù)應(yīng)保證每峰不少于15點。

④數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：應(yīng)操作方便，對不同基體樣品溶液，能將儀器調(diào)諧至最佳條件并保持穩(wěn)定；并具同步觀測元素色譜峰與質(zhì)譜峰等功能。

傳統(tǒng)上電感耦合等離子體質(zhì)譜儀只輸出元素強度計數(shù)，而高效液相色譜儀要求有保留時間和峰面積積分等功能，為使二者統(tǒng)一，高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用時，必須具有同步控制、實時峰形顯示及監(jiān)控色譜分離情況等功能。且數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)需滿足能同步分析色譜信號(如紫外)與電感耦合等離子體質(zhì)譜信號，進行有效的定性、定量分析，如譜圖疊加、積分、工作曲線等功能。

2、系統(tǒng)適用性試驗

系統(tǒng)適用性試驗主要是考察分析系統(tǒng)和設(shè)定的參數(shù)是否合適，測試項目和方法與高效液相色譜法相同，可參照高效液相色譜法對各項參數(shù)進行規(guī)定，如重復(fù)性、容量因子、分離度、拖尾因子、線性范圍，最低檢測限和最低定量限等，具體指標(biāo)應(yīng)符合各品種項下的規(guī)定，由于電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測器自身特點，本方法的重復(fù)性誤差應(yīng)不大于10.0%。

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