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基于掃描電鏡-拉曼聯(lián)機(jī)系統(tǒng)的快速識別與定量分析技術(shù)

來源：測試GO 時間：2022-10-17 09:21:28 瀏覽：2860次

掃描電子顯微鏡(SEM，簡稱掃描電鏡)是觀測物質(zhì)表面形貌的基礎(chǔ)微束分析儀器，具有分辨率高、景深長、樣品制備簡單等特點，已成為地球和行星科學(xué)研究領(lǐng)域最常用的儀器之一。

磁性材料微球狀形貌

近年來，掃描電鏡的空間分辨率已大幅度提升，分辨率優(yōu)于1納米，附屬硬件的集成(如背散射電子探頭、X射線能譜儀、拉曼光譜等)和軟件的開發(fā)極大地拓展了掃描電鏡的功能，顯著提高了人們認(rèn)知礦物組成和微觀結(jié)構(gòu)的能力，促進(jìn)了固體地球科學(xué)、行星科學(xué)等多個學(xué)科的發(fā)展。復(fù)雜樣品的三維重構(gòu)，微細(xì)復(fù)雜礦物的快速精準(zhǔn)識別、定位以及定量分析，是掃描電鏡分析技術(shù)的前沿發(fā)展方向。

中國科學(xué)院地質(zhì)與地球物理研究所電子探針與掃描電鏡實驗室團(tuán)隊原江燕工程師、陳意研究員和蘇文研究員等，基于2020年購置的掃描電鏡-激光拉曼聯(lián)機(jī)系統(tǒng)(RISE)，開展了一系列技術(shù)研發(fā)工作。該儀器可快速精準(zhǔn)地實現(xiàn)掃描電鏡與拉曼光譜儀之間的切換，采集樣品同一微區(qū)的形貌、成分及三維結(jié)構(gòu)信息。克服了傳統(tǒng)掃描電鏡對熔體包裹體、有機(jī)質(zhì)和同質(zhì)多像礦物識別的困難，并將拉曼光譜分析拓展至亞微米和納米尺度。

鈮(Nb)是醫(yī)療、航空航天、冶金能源和國防軍工等行業(yè)不可缺少的重要戰(zhàn)略性金屬資源。我國白云鄂博是超大型稀土-鈮-鐵礦床，氧化鈮的遠(yuǎn)景儲量達(dá)660萬噸，占全國儲量的95%。對富鈮礦物的賦存狀態(tài)開展研究，有助于查明鈮的分布規(guī)律，提高鈮礦床選冶效率。然而，白云鄂博礦床的鈮礦物種類繁多，且具分布分散、粒度小、成分和共伴生關(guān)系復(fù)雜等特點，如何精準(zhǔn)識別和定位這些礦物并進(jìn)行分類，往往給科研人員帶來困擾。該團(tuán)隊針對這一問題，在白云鄂博碳酸鹽樣品的基礎(chǔ)上，建立了鈮礦物快速識別、精準(zhǔn)定位和定量分析方法。通過電子背散射圖像灰度閾值校正、兩次圖像采集和兩次能譜采集，極大地縮短了對鈮礦物識別和定量分析的時間，15分鐘即可實現(xiàn)118平方毫米區(qū)域內(nèi)微米級鈮礦物的快速識別和精準(zhǔn)定位(圖2)，整個薄片尺度可在3小時內(nèi)完成。基于自動標(biāo)記區(qū)域的能譜定量分析數(shù)據(jù)，結(jié)合主成分分析(PCA)統(tǒng)計學(xué)方法，即可實現(xiàn)不同鈮礦物的準(zhǔn)確分類(圖3)。該方法也可用于稀土礦床中稀土礦物、天體樣品中微細(xì)定年礦物等在大尺寸范圍內(nèi)的快速識別、精準(zhǔn)定位和分類。

嫦娥五號月壤具有細(xì)小、珍貴、顆粒多、成分復(fù)雜等特點，平均粒徑不足50微米。獲取如此細(xì)小顆粒的全巖成分，是對微束分析技術(shù)的一次挑戰(zhàn)。傳統(tǒng)方法通常運用電子探針分析獲取礦物平均成分，用面積法統(tǒng)計礦物含量，再結(jié)合礦物密度，計算出月壤的全巖成分。然而，月壤礦物(如橄欖石和輝石)普遍發(fā)育顯著的成分環(huán)帶，為礦物平均成分統(tǒng)計帶來很大的不確定性。因此，傳統(tǒng)方法不僅效率低，誤差也大。

針對這一問題，該團(tuán)隊建立了單顆粒月球樣品全巖主量元素?zé)o損分析方法。他們首先使用 MAC國際標(biāo)準(zhǔn)礦物為能譜定標(biāo)(圖4)，檢測限為0.1 wt%，對于含量>1 wt%的元素, 分析精度優(yōu)于2-5%。在此基礎(chǔ)上，通過能譜定量mapping技術(shù)，直接準(zhǔn)確獲得礦物的平均成分，再結(jié)合礦物含量與密度，最終可確定單顆粒月壤的全巖成分。將新方法運用于月球隕石NWA4734號樣品，在誤差范圍內(nèi)與其他化學(xué)分析方法的推薦值一致(圖5)。該新方法已成功應(yīng)用于嫦娥五號月壤樣品研究。由于該方法不受樣品形狀的限制，不僅可用于月球、小行星、火星等珍貴樣品的全巖成分分析，還可以針對薄片尺度內(nèi)任意形態(tài)微區(qū)開展局部全巖成分分析。

掃描電鏡技術(shù)在地球和行星科學(xué)領(lǐng)域分析儀器中具有不可替代的地位，隨著搭載附件和軟件的提升，其分析技術(shù)開發(fā)和應(yīng)用將具有無限可能。將掃描電鏡與大數(shù)據(jù)分析技術(shù)相結(jié)合，建立更為高清、高效、精確的圖像和成分分析方法，是掃描電鏡技術(shù)發(fā)展的重要方向。

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