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一文教你學(xué)會(huì)裂解-氣質(zhì)聯(lián)用儀（含來源、原理、儀器特點(diǎn)及應(yīng)用等）

來源：時(shí)間：2022-12-02 09:42:23 瀏覽：7218次

1.引言

在目前的科學(xué)研究中，使用單一的儀器設(shè)備已經(jīng)不能滿足于目前對(duì)于物質(zhì)的理化性質(zhì)的研究。必要的時(shí)候需要將兩種或者多種儀器進(jìn)行聯(lián)用，像這種將兩種或者兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)。

快速熱解是一種熱化學(xué)技術(shù)，通常在500 ℃下，幾秒鐘內(nèi)便可以將高聚物等不能氣化的物質(zhì)分解成小分子。裂解氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（Py-GCMS）技術(shù)將熱裂解技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合，適用于分析難熔、難溶以及成分復(fù)雜的有機(jī)混合物，無需對(duì)樣品進(jìn)行前處理，具有進(jìn)樣量小、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)，在有機(jī)材料檢測(cè)中應(yīng)用廣泛。解決了單純氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用不適用于難熔、難溶以及成分復(fù)雜的有機(jī)混合物的缺點(diǎn)。

2.裂解-氣質(zhì)聯(lián)用儀簡(jiǎn)介

2.1 裂解-氣質(zhì)聯(lián)用儀的來源

裂解-氣相色譜質(zhì)譜法（Py-GCMS）分析技術(shù)始于20世紀(jì)70年代。隨著色譜分析技術(shù)的發(fā)展，自90年代后獲得較快發(fā)展，該項(xiàng)技術(shù)成為一種有效預(yù)測(cè)燃燒產(chǎn)物的技術(shù)。熱裂解是指物質(zhì)在某高溫條件下短時(shí)間內(nèi)分子鏈斷裂發(fā)生化學(xué)變化的過程，在這一過程中形成穩(wěn)態(tài)和亞穩(wěn)態(tài)的分子鏈碎片或小分子結(jié)構(gòu)物，而且這些釋放出的碎片正好記錄了高聚物在高溫下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的過程與結(jié)果，可根據(jù)碎片結(jié)構(gòu)對(duì)其化學(xué)反應(yīng)模式進(jìn)行推導(dǎo)。

2.2 工作原理

裂解-氣質(zhì)聯(lián)用儀的工作原理如下：

高分子樣品在氦氣、氮?dú)獾榷栊詺怏w或者空氣、氧氣等載氣流中在一定溫度下氣化或熱裂解, 氣化或裂解的混合物直接導(dǎo)入氣相色譜柱進(jìn)行分離, 隨后進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè), 鑒定混合物中各組分的組成。

2.3 儀器結(jié)構(gòu)

裂解-氣質(zhì)聯(lián)用儀主要由以下部分組成：裂解器、色譜部分、氣質(zhì)接口、質(zhì)譜部分和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。該儀器結(jié)構(gòu)示意圖如圖3所示。

圖3 裂解器-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的結(jié)構(gòu)示意圖

一、裂解器部分

裂解器部分是該裝置的核心部件之一，利用快速加熱的技術(shù)將高聚物迅速分解，將裂解探針插入裂解腔中，氦氣吹掃置換2 min，確保腔體惰性氣體環(huán)境．裂解器工作后，樣品在裂解腔內(nèi)裂解成小分子化合物，裂解產(chǎn)物通過保溫八通閥、保溫傳輸線等被氦氣載至色譜部分．

二、色譜部分

色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括柱箱、氣化室和載氣系統(tǒng)。除特殊需要，多數(shù)不再裝檢測(cè)器。

三、氣質(zhì)接口部分

氣質(zhì)接口是氣相色譜到質(zhì)譜的連接部件。最常見的方法是直接連接法，毛細(xì)管色譜柱直接導(dǎo)入質(zhì)譜儀，使用石墨墊圈密封，接口必須加熱，防止分離的組分冷凝。

四、質(zhì)譜部分

質(zhì)譜部分與一般的質(zhì)譜儀基本相同，主要由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測(cè)器和真空系統(tǒng)等幾個(gè)部分組成當(dāng)毛細(xì)管將熱重分析部分產(chǎn)生的氣體導(dǎo)入質(zhì)譜中，即可進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè)，實(shí)現(xiàn)聯(lián)用。

2.4 測(cè)試要求

（1）裂解器傳輸線在整個(gè)聯(lián)用系統(tǒng)中承上啟下，保溫傳輸線與GC進(jìn)樣口連接處應(yīng)使用支架支撐，以免因傳輸線傾斜引起進(jìn)樣口漏氣。

（2）傳輸線設(shè)置溫度不可高于氣相色譜進(jìn)樣口溫度，不得低于接口溫度及閥箱溫度，避免部分樣品組分冷凝堵塞管路．

（3）樣品分析前，應(yīng)確認(rèn)儀器是否處于合適的環(huán)境條件并具備良好的性能，并檢查確認(rèn)離子源、檢測(cè)器、記錄儀及計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)工作正常，儀器真空度和所有供電已達(dá)到規(guī)定的要求。

（4）在聯(lián)用系統(tǒng)中，裂解器相當(dāng)于GCMS 的樣品前處理裝置，其使用情況極大地影響儀器使用效率及樣品測(cè)試結(jié)果。軟件啟動(dòng)后應(yīng)首先檢查儀器連接狀態(tài)、工作模式、校正序列是否正常，確認(rèn)等溫區(qū)域是否正常。軟件連機(jī)工作期間不可以直接關(guān)閉軟件，否則再次打開軟件將無法正常工作。

（5）取樣時(shí)樣品要具有代表性且保證樣品的均勻性，保證測(cè)定樣品顆粒大小基本相同。

3.Py-GCMS的特點(diǎn)

根據(jù)Py-GCMS的組成部分可知，該儀的試驗(yàn)實(shí)際上是把裂解器與氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀連接起來，在氦氣、氮?dú)獾榷栊詺怏w或者空氣、氧氣等載氣流中在一定溫度下氣化或熱裂解, 氣化或裂解的混合物直接導(dǎo)入氣相色譜柱進(jìn)行分離, 隨后進(jìn)行質(zhì)譜檢測(cè), 鑒定混合物中各組分的組成。這種聯(lián)用設(shè)備，集兩者之所長(zhǎng)，補(bǔ)其不足，因此能夠更好的發(fā)揮試驗(yàn)效果，儀器的特點(diǎn)如下：

（1）有快速、極高檢測(cè)靈敏度以及可有效地分析復(fù)雜混合物和結(jié)果相似組分的特點(diǎn)。

（2）熱裂解技術(shù)與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)相結(jié)合, 使其對(duì)于鑒別樣品和混合物中相似的組分、同類樣品之間的細(xì)微差異以及樣品中的少量組分都有較高的靈敏度,并且實(shí)驗(yàn)所需樣品少。

（3）對(duì)樣品的物理狀態(tài)限制比較小。對(duì)于黏液、粉末、薄膜、纖維或者彈性體等多種狀態(tài)的樣品, 一般無需任何前處理操作均可以直接取樣進(jìn)行分析。

（4）操作條件容易調(diào)節(jié), 可以根據(jù)樣品和檢測(cè)目的, 對(duì)檢測(cè)條件進(jìn)行調(diào)整, 從而可以從不同角度得到樣品信息, 同時(shí)還可以模擬一些反應(yīng)條件下, 樣品所得到的產(chǎn)物信息。

（5）開機(jī)進(jìn)行測(cè)試之前，必須對(duì)裂解器以及質(zhì)譜部分進(jìn)行充分的預(yù)熱，延長(zhǎng)儀器的使用壽命。

（6）保證測(cè)試的精確度，可以直接得出物質(zhì)分解碎片的分子量，對(duì)于復(fù)雜體系的物質(zhì)分析具有重要意義。

（7）樣品的均一穩(wěn)定非常重要，因?yàn)闃悠返馁|(zhì)量以及狀態(tài)對(duì)樣品檢測(cè)結(jié)果造成很大的影響。

（8）由于熱裂解過程比較復(fù)雜, 影響裂解反應(yīng)的因素又很多, 要精準(zhǔn)地按設(shè)定條件進(jìn)行裂解反應(yīng), 在技術(shù)上還存在一定的困難。

（9）樣品通過裂解器對(duì)其進(jìn)行高溫裂解后, 樣品與裂解產(chǎn)物之間的關(guān)系較為復(fù)雜, 兩者沒有較為明顯的對(duì)應(yīng)性, 這給其解析帶來了困難。

（10）其應(yīng)用范圍可擴(kuò)展到全部有機(jī)物, 如果它們可以由熱能形成碎片或者熱化學(xué)降解，大大克服了普通的氣相色譜應(yīng)用單一的缺點(diǎn)。

4.裂解器-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的應(yīng)用

如今，熱重質(zhì)譜聯(lián)用儀不僅廣泛應(yīng)用于科學(xué)研究領(lǐng)域，另外在工業(yè)生產(chǎn)以及各種檢測(cè)部門也有了大面積應(yīng)用。接下來我們以列舉實(shí)例的方式來說明該儀器的應(yīng)用。

4.1 高分子材料分析方面

林振興等[1]研究裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速鑒別進(jìn)口橡膠固體廢物屬性。結(jié)果表明：：在進(jìn)樣模式為單擊式裂解模式、裂解溫度為600℃的條件下，可得到穩(wěn)定的橡膠裂解色譜。圖4是雙擊式裂解模式下天然橡膠的裂解色譜圖，圖5是不同裂解溫度下天然橡膠（NR）的裂解色譜。進(jìn)行穩(wěn)定實(shí)驗(yàn)沒問題之后，就可以將不同的未知的橡膠進(jìn)行裂解色譜分析，進(jìn)而與天然橡膠的裂解色譜進(jìn)行對(duì)比，綜合外觀及其他技術(shù)指標(biāo)，可鑒別進(jìn)口橡膠固體廢物屬性。

4.2 在添加劑定量分析中的應(yīng)用

魏凱佳等[2]采用在線熱裂解－氣相色譜／質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)研究了氯化石蠟的熱裂解行為。首先利用熱重分析法對(duì)氯化石蠟的熱穩(wěn)定性進(jìn)行分析，再用微爐式裂解器對(duì)氯化石蠟進(jìn)行在線熱裂解，通過氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)裂解產(chǎn)物進(jìn)行組分分離和結(jié)構(gòu)鑒定，并探討了氯化石蠟的裂解機(jī)理。利用質(zhì)譜分析得出不同小分子在氯化石蠟中的占比，如圖6。進(jìn)一步得出分解具體過程（圖7）。

Lichtenstein N等[3]利用居里點(diǎn)熱裂解氣質(zhì)聯(lián)用分析了丁二烯／苯乙烯共聚物中的2,6－二叔丁基對(duì)甲酚含量，檢測(cè)結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在10％以內(nèi)。

5.參考文獻(xiàn)

[1]林振興, 袁麗鳳, 張櫻,等. 裂解氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用快速鑒別進(jìn)口橡膠固體廢物屬性[J]. 橡膠工業(yè), 2019, 66(12):0939-0943.

[2] [1]魏凱佳,姚若蘭,李楠,陳海相,戴宏翔.基于裂解氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)研究氯化石蠟的熱裂解行為[J].浙江理工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2021,45(01):64-69.

[3]Lichtenstein N. Analyse Von 2,6-Ditert. Butyl-p-kresol in Butadien/styrol-copolymer durch Curie –Punkt-Pyrolyse/GC/MS[J]. Fresenius Z Anal Chem, 1983,316;268-270.

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