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一文詳解薄膜厚度的測量方法

來源：時間：2022-12-02 10:33:11 瀏覽：19287次

1.引言

薄膜，是一種由原子、分子或離子沉積在基底表面，形成具有連續(xù)而規(guī)整厚度的平面形狀的材料。廣義的薄膜定義不僅限制在固體薄膜，還包含氣體薄膜和液體薄膜等。微電子薄膜，光學(xué)薄膜、高溫超導(dǎo)薄膜等都是與人類生活密切相關(guān)的薄膜材料。

由于薄膜材料的厚度與薄膜材料的許多功能參數(shù)，如光學(xué)性能，磁性能，熱導(dǎo)率等密切相關(guān)，直接關(guān)系到器件能否正常工作。比如大規(guī)模集成電路中的各種薄膜，由于電路集成程度的較高，因此薄膜厚度的任何微小變化都會對集成電路的性能產(chǎn)生直接影響。因此，薄膜厚度是在工業(yè)生產(chǎn)與科學(xué)研究中一個非常重要的控制參數(shù)。如何選用適合的測量方法和儀器，對生產(chǎn)得到的薄膜材料進行厚度測量，成為一個十分重要的問題。

2.薄膜厚度的定義

圖1 薄膜厚度的定義

通常情況下，薄膜的厚度指的是基片表面和薄膜表面的距離。而實際上，薄膜的表面是不平整、不連續(xù)的，且薄膜內(nèi)部存在著針孔、微裂紋、纖維絲、等雜質(zhì)。因此嚴(yán)格意義上薄膜材料的厚度按照不同的定義方法可以分成三類：形狀厚度，質(zhì)量厚度，物性厚度，具體定義與特點如下表所示。

名稱

3.薄膜厚度的測量方法

薄膜厚度的測量方法分為直接測量與間接測量法。

直接測量指使用測量儀器接觸感應(yīng)出薄膜的厚度，得到的厚度通常為形狀厚度（ST）。常見的直接測量法有：螺旋測微法、精密輪廓掃描法（臺階法）、電子顯微圖像法（SEM、TEM）。由于螺旋測微法針對的目標(biāo)材料尺寸較大、誤差也更大，因此在材料學(xué)方法中最常使用的是臺階法和SEM法。

間接測量指根據(jù)一定對應(yīng)的物理關(guān)系，根據(jù)測量到的物理量，經(jīng)過計算轉(zhuǎn)化為薄膜的厚度，從而達到測量薄膜厚度的目的。根據(jù)間接測量的厚度有質(zhì)量厚度（SM）和物性厚度(SP)兩種。按照測量的原理可分為三類：機械法、電學(xué)法、光學(xué)法。

具體測試方法及特點如下表2所示。

分類

舉例

4.薄膜厚度測量技術(shù)與儀器

4.1 電鏡測量法

（1）測試原理：

利用電鏡測量法的測厚儀器主要為掃描電子顯微鏡（SEM）和透射電子顯微鏡（TEM）兩種，是根據(jù)薄膜橫截面所成掃描像進行厚度測量的方法。

電鏡測量法是一種直接測量方法，所測薄膜厚度為形狀厚度。

由于薄膜負(fù)載層和襯底的物質(zhì)成分存在差異，電鏡照片中存在視覺差異。實驗者根據(jù)對材料的了解，基于主觀判斷簡單畫出薄膜區(qū)域，隨后根據(jù)電鏡圖片對應(yīng)標(biāo)尺測量出薄膜厚度。

（2）案例分析：

圖2 膜樣品的橫截面SEM圖像[1]

如圖2中所示，在循環(huán)后拆解的電池材料中，藍色區(qū)域代表隔層材料，黃色區(qū)域代表硫正極，紅色區(qū)域代表鋁箔。為測量隔層厚度，電鏡圖中的厚度為2 cm，而電鏡圖中100 μm的標(biāo)尺為6 cm，因此可知圖中的隔層材料對應(yīng)的實際厚度應(yīng)約為33 μm。

（3）優(yōu)缺點：

優(yōu)點：不需要對樣品進行額外處理，因此可以避免對薄膜層物質(zhì)造成影響，引起物性變質(zhì)；

測量過程簡單，數(shù)據(jù)結(jié)果處理方便。

缺點：被分析樣品的數(shù)據(jù)范圍近在微米范圍內(nèi)，表征面積較小，因此可能會導(dǎo)致分析結(jié)果不具有代表性；

測量結(jié)果受主觀判斷影響較大。

4.2 臺階測量法

（1）測試原理：

臺階測量法（也稱觸針法）的代表測量儀器是原子力掃描顯微鏡（AFM）和臺階儀（profilometer）。臺階測量法采用的是接觸式表面形貌測量技術(shù)，因此利用臺階法測量獲得的厚度為形狀膜厚。

臺階法測量儀器的基本結(jié)構(gòu)如圖3所示。探測“尖針”頂端與樣品表面相接觸，探針在工件上移動，與探針相連的探測器可以檢測在這個過程中二者表面接觸力量的變化，記錄電信號。通過該測試，可以得到探針移動路徑上樣品的表面起伏數(shù)據(jù)，從而分析出樣品的表面粗糙度、翹曲程度等信息。

圖3 臺階法測量儀器主要結(jié)構(gòu)示意圖[2]

2）樣品要求：

要求薄膜樣品的相鄰部位通過遮蓋或腐蝕法保證完全無膜，形成高度差（臺階），當(dāng)觸針橫掃過該臺階時，就能通過位移傳感器顯示出臺階上下的高低差，從而得到形狀薄膜值dT。

適用于具有較高硬度的薄膜，針對柔軟的材料需要使用質(zhì)量較輕、直徑較大的探針。

圖4 臺階儀測量原理

（2）案例分析：

圖5中展示的是利用AFM對樣品進行線式掃描獲得的樣品輪廓圖和對應(yīng)的樣品形貌圖。測試樣品為負(fù)載在硅襯底上的NF90薄膜材料。在掃描圖像和線掃結(jié)果中，用綠色虛線標(biāo)示出Si襯底區(qū)域，紅色虛線標(biāo)示出NF90負(fù)載區(qū)域。根據(jù)紅色區(qū)域和綠色區(qū)域的高度差來計算樣品薄膜的厚度。

為了避免邊緣效應(yīng)，也即薄膜邊緣由于制備方法或樣品分子堆積方式產(chǎn)生突變而引起的高度誤差，在劃定紅色區(qū)域（薄膜樣品負(fù)載區(qū)域）時選定了臺階中心部位作為數(shù)據(jù)分析起始點。

根據(jù)圖中劃定的測量區(qū)域，NF90薄膜的厚度為紅色區(qū)域內(nèi)的數(shù)據(jù)平均值與綠色區(qū)域內(nèi)的數(shù)據(jù)平均值之差，計算結(jié)果表明，NF90的薄膜厚度為107.3 nm。

圖5 AFM測試結(jié)果（a）掃描圖像；（b）線掃結(jié)果。[3]

（3）分辨率：

臺階儀用的探針一般是微米級的金剛石探針，它在高度上的精度可達nm級甚至埃級。

AFM是一種廣泛應(yīng)用于測量樣品表面形貌的表征方法，而它所用的“探針”是“分子間作用力”，它的分辨率可達納米級。

（4）優(yōu)缺點：

優(yōu)點：能夠迅速測定薄膜表面任意位點的厚度及分布情況；

操作簡單，結(jié)果可靠直觀；

與SEM和TEM測量法相比，使用臺階法測厚的優(yōu)點是避免了主觀判斷因素的干擾；

臺階儀的分析面積較大，可以快速掃描較大的樣品區(qū)域；

具有納米級的測試精度。

缺點：不能記錄表面上比探針直徑更小的窄裂縫與凹陷；

臺階儀的觸針尖端直徑很小，容易將薄膜劃傷、損壞。

4.3 石英晶體振蕩法

（1）測試原理：

石英晶體振蕩器又名石英諧振器，英文名quartz oscillator，是一種利用石英晶體振蕩法為原理進行測厚的儀器。石英晶體震蕩法測厚與石英晶體的諧振特性密切相關(guān)，是一種間接測厚法，所得薄膜厚度為物性厚度。

石英晶體振蕩器的主要結(jié)構(gòu)等效電路圖與測量過程如下圖所示：

圖6 石英晶體振蕩器等效結(jié)構(gòu)及測量原理[4]

在石英晶體表面施加機械壓力時，晶體反映出與機械壓力成比例的電壓，這種現(xiàn)象稱為正壓電效應(yīng)。與之相反，對晶體施加交變電場時，石英晶體會產(chǎn)生機械變形，這一現(xiàn)象稱為逆壓電效應(yīng)。當(dāng)晶體薄片所受交變電場的頻率與石英晶體的固有頻率相同時，產(chǎn)生諧振，這就是晶體的諧振特性。

石英晶體的諧振頻率f與晶體厚度t存在對應(yīng)關(guān)系：

Gq為石英晶體的切變模量，ρq為石英晶體的密度，約為2.65 g cm-3。

在石英表面沉積一層面積為S的薄膜，質(zhì)量為dm，密度為ρ。在薄膜足夠薄的情況下，薄膜本身的彈性尚未起作用，其總體性質(zhì)仍然接近于石英晶體本身的彈性，則石英晶體厚度增加引起的諧振頻率變化：

?f=?ν/2t^2dt=?2f^2/νρ_qdm/S。（負(fù)號表示晶體上沉積的薄膜厚度使晶體質(zhì)量增加，相應(yīng)的晶體諧振頻率下降。）

綜上所述，由于晶體厚度與晶體諧振頻率之間存在對應(yīng)關(guān)系，因此改變外加電壓的振蕩頻率，記錄下晶體產(chǎn)生諧振時的頻率，就能夠獲得薄膜厚度的信息。

（2）測試靈敏度：

如果沉積在石英晶體上的薄膜厚度是均勻的，則薄膜的質(zhì)量厚度dM應(yīng)滿足dm=ρ·S·dM，則有dM

因此可見，石英振蕩器的測試靈敏度與所用的石英晶片厚呈正度相關(guān)。石英晶片越薄（t越小），基頻f越高，對于相應(yīng)質(zhì)量改變dm的頻率變化df越大，Cf越小。

F恒定時，Cf越小，df越小，能夠測量的質(zhì)量膜厚越大，也即測試范圍越大。

測量靈敏度高達10*10-9 g cm-2 Hz-1，對一般材料膜厚控制精度可達10-2 nm量級。

石英晶振使用過程中消耗和磨損小，儀器使用壽命長，儀器造價低，可根據(jù)測量樣品的尺寸作靈活變換。

缺點：測試結(jié)果受測試儀器的影響較大；

為非直接測量結(jié)果，僅能顯示整體薄膜的厚度；

對測試薄膜的厚度有一定要求。

4.4 橢圓偏振光譜法

（1）測量原理

橢圓偏振光譜法是利用薄膜的光學(xué)特性進行膜厚測量的非接觸間接測量方法，所測膜厚為物性膜厚。

橢圓偏振儀（ellipsometer）的結(jié)構(gòu)如圖8所示。光源發(fā)出的波長為λ的自然光經(jīng)過準(zhǔn)直和起偏鏡后被轉(zhuǎn)換為橢圓偏振光，在測試樣品表面發(fā)生折射和反射后，光偏振狀態(tài)發(fā)生變化，接著交替轉(zhuǎn)變起偏器和檢偏器，使反射光成為線偏振光，并經(jīng)過檢偏器消光后獲取消光信息，錄入計算機內(nèi)。

為了便于測量和簡便計算，實驗測量時常常使入射的橢圓偏振光的主軸成45°傾斜（相對于入射面），使反射光成為直線偏振光。

圖8 橢圓偏振儀結(jié)構(gòu)

設(shè)空氣中的折射率為n0，在空氣/薄膜界面發(fā)生反射角為φ0的反射，厚度為dp的薄膜樣品中的折射率為n，在薄膜/基片界面發(fā)生反射角為φ的反射，則根據(jù)光折射定律有：

圖9 橢偏儀測厚原理

根據(jù)菲涅爾反射公式，可以建立起dp和出射光偏振狀態(tài)的關(guān)系，并計算出系統(tǒng)的總振幅反射率與光入射面平行/垂直的分兩Rp和Rs：

定義橢圓偏振方程為f(n_0,n,n^′,φ^0,λ,d_p)=R_p/R_s，表示膜厚度dp與折射率n和光偏振狀態(tài)（ψ，Δ）之間的變化關(guān)系。在計算機中設(shè)定n0，n’和入射角及波長λ后，可以繪制各種（n，δ）、（n，dp）和（ψ，Δ）的關(guān)系曲線，并通過插值法計算出相應(yīng)的n、δ、dp等值。

（2）優(yōu)缺點：

優(yōu)點：測量精度高，對樣品無破壞性，特別適合于針對薄膜層光學(xué)參數(shù)的測量；

廣泛適用于介質(zhì)膜、金屬膜、有機膜、半導(dǎo)體膜。測量其厚度、折射率、消光系數(shù)和色散性質(zhì)等。

缺點：該方法僅適用于對各向同性介質(zhì)的測量；

利用該方法對實驗數(shù)據(jù)進行處理較為復(fù)雜；

對樣品表面平整度有較高要求。

4.5 X射線測厚法

（1）測試原理：

X射線測厚儀是利用X射線作為信號源進行測厚的儀器。X射線穿透被測薄膜樣品，由于X射線強度變化與樣品薄膜厚度相關(guān)，在接收端檢測出射X射線的強度，檢測其衰減程度，就能獲取材料厚度信息。通過X射線測厚獲得的數(shù)據(jù)為物性膜厚。

X射線測厚儀的基本結(jié)構(gòu)如下圖10所示。主要由高壓電源、X-射線管、樣品架、電離室、信號放大處理器和測量控制終端組成。

圖10 X射線測厚儀結(jié)構(gòu)

具體測量過程為：X-射線管在高壓電源提供的高壓激發(fā)下向測試樣品發(fā)射X-射線，X-射線穿透樣品后進入電離腔，在電離腔內(nèi)的氣體中激發(fā)電離現(xiàn)象。

由于氣體電離的數(shù)量與入射的X-射線有關(guān)，因此電離室可測量經(jīng)過樣品后出射的X-射線的強度。電離腔中由于氣體電離而產(chǎn)生的電流響應(yīng)經(jīng)信號放大器進行篩選和處理后輸入測量和控制終端，進行記錄和計算。

被測薄膜的厚度可根據(jù)下式進行計算：

式中，U為接收器探測到的信號強度，U0為無樣品狀態(tài)下X射線發(fā)射源與X射線接收探測器之間只有空氣時探測到的信號強度；μ為被測材料的吸收系數(shù)；A為一個未知常數(shù)。A和μ為未知系數(shù)，因此在測量之前需要進行標(biāo)準(zhǔn)式樣的制備與測量，從而獲取未知系數(shù)的參數(shù)值。

(2)優(yōu)缺點：

優(yōu)點：可以在生產(chǎn)時同步測厚，實現(xiàn)實時觀測；

缺點：需要準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)式樣。

4.6 盧瑟福背散射光譜法

（1）測試原理：

盧瑟福背散射光譜（RBS，Rutherford backscattering spectrometry）是利用薄膜的物理特性測量薄膜質(zhì)量，并隨后計算獲得質(zhì)量膜厚的測試手段，其儀器結(jié)構(gòu)如圖12所示。

圖11 RBS結(jié)構(gòu)

盧瑟福背散射光譜儀是一種離子束分析儀，通過一束具有確定能量的高能（兆電子伏特級）離子束掠射入待分析材料表面，由于大部分離子因為試樣原子核的庫倫作用會產(chǎn)生盧瑟福散射，運動方向發(fā)生改變，這種出射離子稱為背散射離子。檢測背向反射離子的能量、數(shù)量，即可確定試樣中靶原子的種類、濃度和深度。

（2）案例分析：

圖12 搭載在聚砜載體上的聚酰胺活性層的RBS光譜[6]

圖12為負(fù)載在聚砜基體上的聚酰胺活性層的RBS光譜結(jié)果。根據(jù)面原子密度（Nareal，atoms cm-2）和RBS測試獲取的活性層元素組成，可以計算活性層（AL，active layer）的面質(zhì)量密度（mAL-RBS，g cm-2）：

由此，活性層的厚度δAL（m）可以通過下式計算：

（2）優(yōu)缺點：

優(yōu)點：測試范圍大（樣品面積大），比SEM、TEM、AFM和橢圓偏振儀等的分析范圍大3-6個數(shù)量級；

由于測試范圍更大，RBS和QCM測試獲得的結(jié)果更接近于代表實際的活性層厚度；

主觀因素占比更少；

方法簡單、可靠、快速、無需標(biāo)準(zhǔn)樣品就能得到定量分析結(jié)果；

不必破壞樣品宏觀結(jié)構(gòu)就能得到深度分布信息等獨特優(yōu)點；

缺點：測試結(jié)果反應(yīng)薄膜材料的平均厚度，對于某一表面位置的薄膜厚度不夠真實、準(zhǔn)確。

提供的是薄膜活性層的面載量而不是厚度信息，為了計算厚度，需要預(yù)先了解材料的體積質(zhì)量密度；

耗時長；

RBS的儀器零件成本高。

4.7 激光測厚儀

（1）測試原理：

激光測厚儀的基本組成是激光器、成像物鏡、光電位敏接收器、信號處理機、顯示系統(tǒng)。在測試過程中，由激光器產(chǎn)生的激光束在被測物體表面形成一個亮的光斑，由光敏接收器探測該光斑所處位置。當(dāng)被測物體表面產(chǎn)生位移時，光斑隨之產(chǎn)生移動，因此而引發(fā)的光敏器件接收到的電信號有所變化，這一變化經(jīng)由信號處理器進入顯示系統(tǒng)，進行后續(xù)的計算和記錄。

圖13 激光測厚儀的基本結(jié)構(gòu)[7]

激光測厚儀是由上下兩個激光位移傳感器分別測量被測薄膜上下表面的位置，通過記錄薄膜上下表面產(chǎn)生的位移大小而對薄膜進行厚度檢測。由于這一測量器件利用的是激光這一非接觸信號源，可以在不干擾薄膜形成的情況下進行探測，因此常用于實時觀測、在線測量薄膜厚度的工藝中。

（2）優(yōu)缺點：

優(yōu)點：

直接測量物體厚度，無需通過材料的密度等因素來間接計算；

不受材料內(nèi)部的氣泡等引起密度變化的因素的影響；

不受材料成分、添加劑等的影響；

不受被測量材料顏色的影響；

無放射性。

參考文獻

[1] Yi G , Yin Z , Yun Z , et al. Interwoven V2O5 nanowire/graphene nanoscroll hybrid assembled as efficient polysulfide-trapping-conversion interlayer for long-life lithium–sulfur batteries[J]. Journal of Materials Chemistry A, 2018:10.1039.C8TA06610H-.

[2] Lee D H , Cho N G . Assessment of surface profile data acquired by a stylus profilometer[J]. Measurement Science & Technology, 2012, 23(10):105601-105612(12).

[3] A L L , B C F A , C R L , et al. Identifying facile and accurate methods to measure the thickness of the active layers of thin-film composite membranes – A comparison of seven characterization techniques - ScienceDirect[J]. Journal of Membrane Science, 2016, 498:167-179.

[4] https://www.elprocus.com/crystal-oscillator-circuit-and-working/

[5] https://www.philliptech.com/qcm/

[6] Freger, Viatcheslav. Nanoscale Heterogeneity of Polyamide Membranes Formed by Interfacial Polymerization[J]. Langmuir, 2003, 19(11):4791-4797.

[7] 王立鋼. 激光在線掃描測厚系統(tǒng)研究[D]. 華南理工大學(xué).

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