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    30個理化檢測實用經驗匯總,看到你就賺到了!(一)
    來源: 時間:2022-12-06 09:10:45 瀏覽:3089次


    1、檢驗一些不易溶解的樣品時,采用超聲波超聲可使樣品溶解更快速更徹底,主成分溶解完全,沒有浪費,對含量均勻度測定沒有影響,且簡單方便且更合理。


    2、乙醇作為溶劑溶解主成分時,不能溶解輔料,需要過濾。采用離心方法使輔料沉淀,取上清夜。(注意,有很多離心管不具塞子,可用柔軟的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。沒有塞子離心,偏差可達5%),與薄膜過濾法比較,對測定結果沒有影響。而且,如果過濾法操作不夠快速,乙醇揮發,易影響測定結果。


    3、在做浸出物的檢測時,一定要按標準控制好溶劑的濃度(如乙醇等),否則檢驗結果會差異很大。


    4、當液相鑒別中供試品與對照品出峰時間不一致,無法判斷是否合格時,可用對照品與供試品各半配成混合溶液后進樣,若峰寬未變寬,未出現駝峰,即可判斷為合格。


    5、做原料殘留物檢測的時候,如果主成分對雜質有干擾,現有方法無法檢出,需要自己建方法的話,要優先考慮利用理化性質將雜質分離出來再進行測定。往往有意想不到的效果。


    6、用薄層色譜法鑒別時應該考慮展開劑的溫度與配制順序,有時會影響色譜的結果。


    7、薄層色譜鑒別時飽和時間一定要夠。做有機溶劑殘留量檢查時,可以不拘泥于規定的色譜柱, 通常的DB-624可以滿足要求, 取樣量也可以靈活調整, 標準溶液濃度根據限度做相應調整就可以了。


    8、在采用HPLC法測物質含量時,如若流動相中用了緩沖鹽,一定要注意其pH值,放置過程中可能會產生變化,而某些檢測成分對這種變化很敏感。



    10、用HPLC法測物質含量時,溫度的控制極其重要,最好用有柱溫箱的,如果沒有就要裝空調保持恒溫后再測定,否則會出現基線飄移,結果不準確。


    11、在使用微量移液槍時,要注意"重壓輕打",加液會更準確。

    12、提取分液時如兩相的分界不清,可加少量的飽和氯化鈉。分層處會比較明顯。另外,用電吹風對分液漏斗加溫或用熱抹布敷,可以加速其分層。


    13、呋喃唑酮溶解很慢,溶解時間一定要長一點。


    14、用HPLC法測物質含量時,樣品最好用流動相溶解,否則容易產生干擾峰,影響結果,特別有可能出現倒峰,一定要注意。


    15、使用含有緩沖鹽的流動相,容易堵塞管路和柱子,甚至檢測器,如果檢測器堵了,最好先不要拆,使用10%甲醇水超聲加熱一下作為流動相,慢慢小流量沖洗。效果很明顯。


    16、非水滴定中,試劑的含水量對結果有較大影響,如更換不同品牌的試劑,試驗結果會出現不同結果。


    17、比較稠或量少的溶液需要用濾紙過濾時,可以先通過離心的方法使之分層,再去過濾。這樣可以加快過濾,減少有機溶劑的揮發(環境溫度高時)。


    18、用高效液相色譜儀檢測人參、麻黃的含量時因檢測波長為邊緣波長(203、207nm)往往一次不能成功,特別是使用一段時間后的檢測器。可卸掉色譜柱,直接連接檢測器,用0.1%的鹽酸清洗檢測池4小時,效果會好些。


    19、用高效液相色譜儀測定含量時,用色譜純試劑處理對照品和樣品,可減少誤差。


    20、HPLC檢測中,梯度條件容易產生干擾峰,可嘗試通過以下幾種方法規避:

    (1)使用重蒸后的水或用市售的純凈水(屈臣氏的比較好)

    (2)盡量選用高波長下檢測

    (3)梯度程序盡量平緩

    (4)樣品濃度選用線性范圍內的最高點


    21、在作澄明度檢查、可見異物或者不溶性微粒檢查時,不可以用超聲波助溶,否則有些東西就被分解了,什么也檢測不到了。


    22、在做溶出度實驗時,規定藥液需經0.8μm的濾膜濾過,但采用液相檢測時,進柱前樣品還要經0.45μm的濾膜,此時,可以省略第一步過濾,直接做進柱前的樣品過濾,否則濾膜會對樣品產生吸附,使檢測結果偏低。另外不同生產廠家的濾膜對樣品的吸附不同,在檢測時一定要要注意,可用對照品先做一個過濾前后的對比試驗,檢查濾膜的吸附。


    23、在做有機溶劑殘留市要注意載氣流速一般柱流速在1—3mL較好,太大樣品重復性不好,尾吹氣流量也需注意。


    24、在檢驗純化水硝酸鹽項目時一定要冰浴,加硫酸的速度也要控制不能快(快了會使對照和樣品的顏色都很深)也不能太慢(不能讓試液冷卻),要趁熱拿去水浴加熱。


    25、使用HPLC的過濾裝置時,一定要注意慮膜的材質,如果是“羥甲基纖維素”不可以過濾含有機相的液體,否則就溶解了,有機相過濾要使用聚四氟乙烯的。


    26、在做不溶性微粒的時候是可以進行超聲的,可以進行30秒的超聲。特別是象凍干粉針這樣的品種,進行超聲或者放置可以使不溶性微粒的數值減小,大家可以實驗一下,放置后數據明顯降低。


    27、高效液相色譜梯度洗脫時,使用梯度條件情況下,在做第一針樣品前,最好走一個空梯度,這樣保留時間會一致些。


    28、分析鹽酸金剛烷胺片含量時,加溶劑后最好在50℃的水浴中加熱溶解,因為金剛烷胺溶解度受溫度影響。


    29、在做實驗前,要對你做的實驗的安全性,實驗中可能會出現的問題,做到心中有數特別是對具有危險性的實驗,更要做好一切準備,像防火,防爆炸等。化學實驗畢竟是有危險的,要時時注意特別要規范操作 在沒有弄明白之前,最好不要輕易動手。


    30、一個同事用燒瓶提取樣品時加了塞,并特意未將塞子蓋緊,以為可以放氣,結果由于無法放氣導致爆沸,里面的藥液全部沖到天花板上,還好旁邊沒人哦。所以做實驗室且不可大意,還是小心謹慎為好。



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    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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