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    學術干貨|怎樣用EBSD分析合金材料
    來源: 時間:2022-12-06 13:50:48 瀏覽:8983次

    背散射電子衍射裝置(EBSD)掃描電子顯微鏡(SEM)的附件之一,它能提供如晶間取向、晶界類型、再結晶晶粒、微織構、相辨別和晶粒尺寸測量等完整的分析數(shù)據(jù)。EBSD 數(shù)據(jù)來自樣品表面下 10-50nm 厚的區(qū)域,且EBSD 樣品檢測時需要傾轉 70°,為避免表面高處區(qū)域遮擋低處的信號,所以要求 EBSD 樣品表面“新鮮”、清潔、平整、良好的導電性、無應力等要求。

    實例1

    圖1 a, b 分別為熱軋鎂合金AZ31(300°退火3h)及其沿RD方向預壓縮(3.5%變形量)再200°退火3h后的EBSD取向分布圖,極圖及錯配角分布圖。a圖中晶粒發(fā)生了完全動態(tài)再結晶(依據(jù):晶粒分布較均勻,拉長的軋制變形晶?;鞠В淦骄Я4笮〖s為18 um (方法:截線法獲得),且大多數(shù){0001}面平行或近平行于軋面,即c-軸//ND方向,即具有{0001}面織構,典型的基面織構(依據(jù):晶粒顏色趨于紅色,而紅色代表{0001}取向,極圖中{0001}面極密度大,分布集中,且該面法線(c-軸方向)垂直于TD與RD構成的面,即平行于ND方向)。a中晶界錯配角集中在10°~45°之間,且在30°左右出現(xiàn)峰值。b圖中出現(xiàn)了{10-12}孿晶(孿晶種類由查閱論文得知),從取向圖測量可知,孿晶的面積分數(shù)約為33.8%。孿晶分割晶粒已被廣泛認可,此處,認為b圖中晶粒細化與孿晶片的分割作用有關,b圖中晶粒尺寸約為7 um (截線法獲得)。此外,b中晶界錯配度集中于80°~90°之間。峰值86°對應于{10-12}孿晶。


    學術干貨|怎樣用EBSD分析合金材料1


    實例2

    圖2 a, b, c 所示分別為粗大晶粒及經(jīng)晶界細化和孿晶細化后的AZ3取向分布圖。圖a, b 中晶粒發(fā)生完全動態(tài)再結晶,a中晶粒約為35 um, b中晶粒約為8.1 um。c圖中出現(xiàn)了大量的{10-12}孿晶。由于晶粒被孿晶片分離后,孿晶片之間的距離可以等價為晶粒尺寸,如圖d所示,經(jīng)測量,孿晶細化后的晶粒(c)尺寸約為8.7 um, 與晶界細化的晶粒(b)相近。圖3所示為以上三合金的極圖。從圖可知a,b為典型的基面織構,其{0002}基面極平行于ND方向,而其{10-10}柱面無擇優(yōu)取向。c中的包含兩類織構,一類{0002}基面極平行于ND方向,一類{0002}基面極平行于RD方向。由于{10-12}可使基面極向壓縮方向轉動轉動86°,故基面極近平行于RD方向的織構來自于{10-12}孿晶,而基面極近平行于ND的來自于鎂基體。


    學術干貨|怎樣用EBSD分析合金材料2

    學術干貨|怎樣用EBSD分析合金材料3


    實例3

    圖4 a, b分別為滑移和孿生在相鄰晶粒增殖示意圖。滑移可理解為位錯堆積在晶界處堆積產生應力,當應力足夠大,滑移則越過晶界傳遞到相鄰晶粒。類似的,從EBSD 取向分布圖c來看,孿晶也趨于在晶界處形核,然后快速長大,直至在另一處晶界處終止生長。


    學術干貨|怎樣用EBSD分析合金材料4



    實例4

    圖5 為合金鋼的彩色金相圖及其析出相的菊池花樣。從中可見該合金鋼中明顯存在兩種析出相,一種顆粒較大,在金相中顯示紅色,一種分布較為彌散顯示為綠色。由XRD可知合金鋼中的析出相為AlN和Cr23C6。由于掃描電子顯微鏡很難在能譜成分分析的基礎上區(qū)分碳化物或氮化物,但因為AlN為六角晶體結構,而Cr23C6為立方晶體結構, 其電子背散射衍射花樣(EBSP)差異較大,故通過分析析出相的EBSP花樣即可確定大顆粒相為AlN而小顆粒相為Cr23C6。


    學術干貨|怎樣用EBSD分析合金材料5



    實例5

    圖6所示是均勻化態(tài)的Mg-5Sn-0.3Li合金經(jīng)過5%預壓縮變形后的反極圖成像圖,界面取向圖和取向差分布圖。從中可見,壓縮后的均勻化態(tài)組織和未壓縮的均勻化組織一樣,晶粒較為粗大,取向分布較為隨機(圖6a)。不同的是,壓縮后均勻化態(tài)組織中出現(xiàn)了大量細小的孿晶組織,其中以{10-12}孿晶和{10-11}孿晶較為明顯(圖6b)。從圖6c可見,壓縮后均勻化態(tài)合金的晶粒取向差要集中在0.5°~5°之間,即小角度晶界占多數(shù)。此外,還有部分晶粒取向差集中在56°,和86°之間周圍,分別對應于{10-11}孿晶和{10-12}孿晶,和圖6b相符。


    學術干貨|怎樣用EBSD分析合金材料6



    實例6

    圖7所示Mg-5Sn-0.3Li合金經(jīng)擠壓及預壓縮5%再擠壓后得到的EBSD反極圖成像圖。從中看到,擠壓后,兩合金的晶粒都顯著細化。合金的組織均由沿擠壓方向拉長的粗大晶粒和等軸的細小晶粒組成。研究表明,擠壓態(tài)鎂合金中出現(xiàn)兩種晶粒大小的組織和變形過程中的動態(tài)再結晶緊密相關。一般來說,擠壓態(tài)合金中沿擠壓方向被拉長的粗大晶粒是沒有動態(tài)再結晶區(qū)域,而合金中細小的等軸晶則是因為在擠壓過程中發(fā)生動態(tài)再結晶所致。相比于a合金,b合金中的動態(tài)再結晶更為充分,僅存在少量的未動態(tài)再結晶區(qū)域(圖7 b)。從各合金所對應的極圖來看,這兩個合金經(jīng)擠壓后都出現(xiàn)了典型的擠壓纖維織構,即它們的C軸垂直于擠壓方向ED,而柱面則具有擇優(yōu)取向。相比于a合金,b合金的基面織構強度明顯弱化。其可能的原因是b合金中未動態(tài)再結晶區(qū)域較a合金減小所致。圖7c, d所見為兩個合金在擠壓態(tài)的晶粒尺寸分布圖。從中可見,相比于a合金,b合金具有更加細小的晶粒為1.97 um。


    學術干貨|怎樣用EBSD分析合金材料7

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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具?,F(xiàn)代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現(xiàn)了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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