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FIB + SEM/TEM: 能量超乎你的想象！

來源：測試GO 時間：2023-11-23 09:53:30 瀏覽：16075次

為充分理解材料的“結構-組成-性能”三要素之間的關系，科學界發展了許多成像和組分分析技術，SEM和TEM就是表征這方面的常用儀器。SEM能夠對材料表面的結構形貌和成分組成進行分析，但是無法獲取材料內部信息；TEM雖然能夠對反映出樣品內部及表面信息的薄膜樣品進行形貌、成分和結構分析，但是前提是要制備出含有待分析區域的超薄樣品，而傳統的電鏡樣品制備方法難以適應納米材料表征中對特定位置、特定方向制樣的嚴格要求。與之相比，聚焦離子束（focused ion beam，FIB）作為一種超精細樣品制備技術，可對金屬、合金、陶瓷、礦物、玻璃和有機材料等進行加工，制得寬10~20 μm寬、10~15 μm高、100~150 nm厚度的薄片。

基于此，FIB既能對納米材料的指定位置進行截面處理，從而對內部結構進行SEM形貌分析，又能高效制備指定位置的TEM樣品，是聯系SEM和TEM之間的橋梁。近年來，由于現代加工技術的小型化趨勢，FIB技術越來越廣泛地應用于不同領域中的微納結構制造中，成為微納加工技術中不可替代的重要技術之一。

1. FIB的技術原理

FIB的基本工作原理是用加速的重離子轟擊目標材料，使原子從目標材料中濺射出來。濺射過程的效率主要由離子源決定，其必須滿足以下兩個要求：（1）在給定的加速電壓下（通常為30 keV），使用重離子以使動量傳遞達到最大化；（2）離子源原料的熔點和蒸氣壓都應很低。鎵（Ga）作為低熔點金屬，熔點僅為29.8°C，能夠很好地滿足以上兩點要求，因此Ga金屬被視為一種常規離子源。

在FIB操作過程中，固體Ga被加熱至熔點后，液體Ga通過表面張力流動至探針針尖，從而潤濕鎢針。在鎢尖端施加強電場后，液態Ga形成直徑約2-5 nm的尖端，尖端處電場強度高達10¹⁰ V/m。在如此高的電場下，液尖表面的金屬離子以場蒸發的形式逸出表面，從而產生Ga⁺離子束流（圖1）。

圖1 FIB系統的工作原理

2. Ga+與目標材料的相互作用

Ga⁺作為帶電粒子，其和電子一樣與目標材料接觸時會發生一系列相互作用。當Ga⁺離子與目標材料中原子的原子核碰撞時，會把部分能量傳遞給原子，使原子移位或完全脫離固體材料表面，這一現象就是濺射，FIB加工中的刻蝕功能就是依靠這一原理實現的。此外，入射的Ga⁺也可能通過級聯碰撞釋放其動能，并在目標材料表面以下一定距離保持靜止，這一過程被稱為離子注入。入射Ga⁺與目標材料的非彈性散射產可生二次電子、聲子、等離子激元和X射線。二次電子被用于成像，特別是在單束FIB儀器中，可通過連續dynode電子倍增器（CDEM）探測器收集電子。

3. FIB-SEM聯用系統

將離子柱和電子柱組裝在同一臺儀器中，就形成了一種集FIB和SEM所有功能于一體的儀器，通常被稱為聚焦離子束顯微鏡或者雙束電鏡，其主要作用分為兩塊：

（1）FIB的刻蝕和沉積，可用于材料微加工、TEM樣品制備、金屬沉積。

（2）微區成分形貌分析，兼容常規SEM的二次電子成像、背散射成像、EBSD、EDX分析等，并且雙束電鏡可在30 kV電壓進行透射電子成像，可形成具有高空間分辨率的Z-對比度圖像。

此外，如圖2所示，雙束電鏡還可進行3D電子背散射衍射、3D橫斷面、3D成像和3D EDX分析。

圖2 FIB-SEM組合系統的應用

4. FIB-TEM聯用系統

由于TEM樣品需要非常薄，電子才可以穿透，形成衍射圖像。FIB的高效濺射可實現對樣品的精細加工，因此FIB常用于TEM超薄樣品的制備優化上。圖3為FIB加工制備TEM超薄樣品的過程。如圖3（a，b）所示，首先對感興趣的樣品表面進行標記，標明要切割的位置并進行Pt沉積。在銑削過程開始時，在鉑帶前面銑削一個大溝槽，在后面銑削一個較小的溝槽。

通過使用CDEM檢測器從樣品中獲取二次電子圖像來監控濺射過程的實際進度。大型溝槽完成后，繼續銑削，并減小光束尺寸和離子電流。選擇一個小的矩形區域，并根據箔的尺寸對樣品濺射一段時間。然后將圖案移動并重復該過程，直到產生約500nm的箔厚度。然后將樣品相對于離子束傾斜約 45°，繼續銑削至箔的兩側和底部被切開，僅在箔的頂部留下一條狹窄的 Pt 條以將其固定并進行進一步拋光。再將樣品傾斜回其原始位置后，繼續使用較小的光束進行銑削并減小電流，直到達到最終厚度。在完成銑削后，Pt帶被完全切開（圖3c），再配合機械手可將樣品薄片安置在TEM銅柵的穿孔膜上。

圖3 基于FIB的TEM樣品制備過程

5. FIB-SEM/TEM的應用

5.1 TEM樣品制備優化

如上所述，制備TEM樣品是FIB的一個極具特色的重要應用。與傳統TEM樣品制備方法相比，FIB制樣方法具有以下特點：

①定點、定向精度高。定位精度小于0.5 μm 時，為唯一方法；

②幾乎不用樣品準備；

③制樣時間短；

④制樣成功率高；

⑤對加工材料不敏感，對帶孔的、脆的、軟/硬結合材料（如軟 Polymer /金屬）也可實現制樣；

⑥可對同一塊材料的不同區域進行特性分析。

5.2 3D SEM成像

在研究礦物的生成反應過程時，其相位大小接近或者低于光學顯微鏡的檢測限，無法獲取充分數據以正確闡述反應機制。然而，研究礦物反應不僅需要識別相結構和化學成分，還需獲取不同相的分布、形狀和體積量等三維數據。利用FIB-SEM的逐層切片刻蝕和圖像采集形成3D成像可以很好地實現這個目的（如圖4）。

圖4 切片處理和圖像采集后的3D圖像

5.3 3D EBSD

EBSD是測量樣品中單個顆粒的紋理、粒度和晶粒取向的強大工具，利用EBSD可以生成相位識別和相位分布圖。當將FIB和配備EBSD檢測器的SEM組合時，可用于測量三維樣品中的晶粒取向。如圖5所示，首先利用FIB在樣品中銑削溝槽并清洗表面，形成與樣品表面法線相同的表面，并保存EBSD。隨后連續刻蝕樣品并逐層保存EBSD，即可獲得3D EBSD圖像。

圖5 多晶Al中晶粒取向分布的3D EBSD圖像

5.4 3D元素分布圖

與3D SEM 和3D EBSD類似，利用FIB和SEM或者TEM進行結合，通過逐層刻蝕和EDX元素采集，同樣可以創建3D元素分布圖（圖6），其檢測限為配備的EDX的檢測限。

圖6 截面區域的元素分布圖

5.5 FIB 微加工

1）微納結構直接成形加工。直接刻蝕成形加工是FIB系統最常用的工作模式，并且從原理上講FIB加工對待加工材料無選擇性，可實現對每一個加工點深度的控制。

2）材料沉積加工。應用FIB-SEM系統的材料沉積功能可制作納米材料的測量電極，如圖7所示，碳納米管隨機分散在4根8 μm寬微電極中，采用系統的Pt沉積功能，將4根微電極逐段延伸，精確覆蓋在碳納米管上，以用于碳納米管的電學性能測量。

圖7 碳納米管電極制作

3）指定點加工。FIB系統能靈活對樣品指定點加工，比如對掃描探針顯微鏡SPM（如 AFM、STM）的針尖進行修飾。圖8給出了AFM針尖修飾前后的照片。無論針尖為Si材料還是SiO₂等材料，均能獲得相似的結果。經過修飾的AFM針尖能用于一些特殊場合，如扎入生物細胞進行檢測。

[1] Richard Wirth. Focused Ion Beam (FIB) combined with SEM and TEM: Advanced analytical tools for studies of chemical composition, microstructure and crystal structure in geomaterials on a nanometre scale. Chemical Geology 261 (2009) 217–229.

[2] 彭開武. FIB /SEM 雙束系統在微納加工與表征中的應用. 中國材料進展，32(12) 2013 728-734.

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